A)粗ベンズアルデヒドの精製
50ml分液漏斗 下栓を閉じる
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｜ ←粗ベンズアルデヒド 約5ml
｜ 共栓の口につけないように
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｜ ←10％炭酸ナトリウム約10ml
↓
振る しっかりと
↓
静置 二層に分離するまで
↓
下層 →炭酸ナトリウム層 50mlビーカーへ
↓
上層 →小型試験管へ
B）ベンズアルデヒドとアセトンからのジベンジリデンアセトンの合成
200mlステンレス鋼 約80mlの温水
付きビーカー ホットテーラーで約50℃を保つ
↓
トールビーカー 攪拌子入り
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｜ ←5％水酸化ナトリウム 約10ml
｜ ←エタノール 約8ml
｜ 200mlビーカーに漬ける
↓
攪拌
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｜ ←アセトン 0.5ml
｜ ←精製したベンズアルデヒド 0.5mlを少しずつ
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｜ 激しく攪拌、約10分
↓
淡黄色物質
生成
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｜ ←精製したベンズアルデヒド 0.5mlを少しずつ
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｜ 激しく攪拌、約15分
｜
↓
トールビーカー冷却 ポリビーカー中の氷水にて約5分間
↓
析出
↓
吸引濾過 漏斗から攪拌子を取り出す
｜ トールビーカー洗浄水を漏斗に
｜ 途中で一度濾液を捨てる
↓
乾燥 10〜15分間
↓
保管
合成物 全量を秤量する
秤量 精密天秤で0.10g→実験Cへ
乾燥 パステール一杯程度。55mm濾紙にはさむ
｜ ↓
↓ 融点測定
ポリ袋へ保存
C)吸着クロマトグラフィーによる合成物の精製と融点測定
合成物 0.10g、小型試験管に
約5mlトルエン
溶解
シリカゲルクロマトグラフィ 100ml三角フラスコ固定
トルエン約5mlの洗液
トルエン約15ml
アスピレーター
三角フラスコ 氷水器で冷やす
＋ 三角コックを閉じて静かに減圧
有機トラップ 有機トラップが冷えたら300mlポリビーカー50℃の温水へ
結晶析出
融点測定 55mm濾紙にはさんで乾燥の後