A.粗アニリンを精製する
ガラス蒸留器
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｜←粗アニリン 其処と枝管の1/2の高さ(約6ml)
｜←沸騰石 1,2粒
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ヒートブロック上に やけどに注意
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｜ heat5 温度を観察。初留出温度、中間留出温度を記録。
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｜168℃
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目盛り付き試験管
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↓→177℃まで、約2ml→B、Cへ
放冷
B.アニリンと無水酢酸からアセトアニリドを合成する
大型試験管
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｜←無水酢酸1ml
｜←酢酸
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ポリビーカー 氷水で2,3分
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｜←Aの精製物 1ml
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超音波水槽 10分
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｜←10mlの水
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吸引ろ過
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｜←約20ml水道水での洗液も加える(洗浄は3回行う)
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乾燥
C.精製アニリンの屈折率の測定
粗合成物を定量し、一部で融点測定を行う。
D.再結晶法による合成物の精製と融点測定
粗合成物＋ビーカー
｜←エタノール＋ヘキサン 約20ml
｜←ろ紙でふたをする。
｜加熱･沸騰 heat3→heat10
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結晶析出
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静置放冷 約20分
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吸引ろ過・乾燥
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粗合成物・合成物の融点測定