アニリンと無水酢酸からアセトアニリドの合成と再結晶法による精製について

1.目的

　アニリンと無水酢酸からアセトアニリドの合成を行う。この実験では求核アシル置換反応を理解し常圧蒸留による粗アニリンの精製法とアセトアニリドを精製するための再結晶法を習得する。

2.実験

1)実験時間

１日目12:55〜14:45
２日目12:55〜14:20

2)使用した原料、試薬、合成物。

アニリン　C6H7N 93.12
アミン臭のある無色の液体。光、または空気の作用により黄色になりついにはほとんど黒色に変わる。 mp -6℃ bp 184℃ d20 1.022 n20D 1.5863
無水酢酸　C4H6O3 102.9
刺激臭を持つ無色透明の液体
mp -73 bp 139-140 d 1.08

酢酸　C2H4O2 60.05
刺激性の臭気、酸味を持つ無色透明液体または固体。
mp 16.7 bp 118.1 d 1.049

エタノール(3)ヘキサン(20)混合溶液(ジメチルスルホキシド-d6(DMSO-d6))

アセトアニリド　C8H9NO 135.17
白色結晶性粉末、無臭 mp 113-114 bp 304 d 1.219

試薬使用量・モル数

アニリン
1ml×1.022[g/ml]／93.12[g/mol]=1.1×10＾-2[mol]

無水酢酸
1ml×1.08[g/ml]／102.9[g/mol]=1.0×10＾-2[mol]

酢酸
1ml×1.049[g/ml]／60.05[g/mol]=1.7×10＾-2[mol]

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